tugas makalah kimia analisis kation

BAB I

PENDAHULUAN

A.    Latar belakang

Analisis kualitatif atau disebut juga analisis jenis adalah suatu cara yang dilakukan untuk menentukan macam, jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisis. Dalam melakukan analisis kualitatif yang dipergunakan adalah sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Analisis kation dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu dengan cara pemisahan dan identifikasi.

Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan terlebih dahulu. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl:HNO3 = 3:1). Ada beberapa cara pemeriksaan kation secara sistematis, misalnya cara Fosfat dari Remy, cara Peterson dan cara H2S.

 Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan yang paling umum dipakai adalah Asam Klorida, Hidrogen Sulfida dan Amonium Karbonat. Jadi klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida dan karbonat kation tersebut. Masing-masing golongan kemudian dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion.

B.     Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian diatas, maka Kami mengambil beberapa permasalahan yaitu :

1.    Bagaimana proses pengendapan kation golongan III, IV dan V?

2.    Bagaimana proses pemisahan dan identifikasi pada kation golongan III, IV dan V?

C.    Tujuan

Adapun tujuan dari pembuatan makalah ini adalah :

1.    Untuk memenuhi tugas Kimia Analitik

2.    Sebagai bahan referensi skaligus informatif bagi penulis dan lebih khususnya  bagi pembaca

BAB II

PEMBAHASAN

1.     Kation Golongan III ( )

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Sebelum pengendapan, terlebih dahulu diperiksa adanya ion-ion pengganggu (fosfat, oksalat dan borat). Kation golongan III dapat diendapkan dengan larutan buffer. Jika terdapat ion (fosfat, oksalat dan borat) dalam golongan III harus ditambah basa yang berlebih, karena ketiga ion ini memiliki tingkat keasaman yanng tinggi.

Logam-logam diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromnium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, almunium, dan mangan (sering disertai sedikit mangan) atau golongan IIIA juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida. Dengan adanya penambahan kedua pelarut ini menyebabkan mengendapnya kation ). Endapan hidroksidanya yaitu

            Hidroksida kation yang lain pada awalnya juga akan mengendap tetapi penambahan amonium hidroksida berlebih menyebabkan hidroksida kation-kation tersebut menjadi kompleks  yang larut. Ion sulfida dapat bereaksi dengan membentuk endapan sulfida CoS(hitam), NiS(hitam), dan ZnS (putih) dengan reaksi seperti berikut:

2NiS +

Sedangkan Mn2+dan Fe2+akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(merah jambu). Kation golongan IIIB diendapkan sebagai garam sulfidnya dengan mengalirkan gas H₂S dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan larutan buffer NH₄Cl dan NH₄OH).

Ø  Pemisahan Sub Golongan Al dan Ni

Hidroksida aluminium, kromium dan seng bersifat amfoter sehingga larut dengan NaOH. Sebaliknya hidroksida besi, mangan, kobalt dan nikel tidak bersifat amfoter sehingga kation tersebut tidak larut dengan NaOH.Endapan kation golongan 3 larut dengan HCl, kecualiNiS dan CoS yang agak sullit, keduanya dapat larut cepat dengan aqua regia (HCl dan HNO3). Aqua regia (air raja) juga akan mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.

Jika NaOH ditambahkan maka hidroksida ke tujuh kation tersebut akan terbentuk, tetapi aluminium, kromium dan seng yang  bersifat amfoter akan larut membentuk kompleks Al(OH)4-, Cr(OH)4-, Zn(OH)4-, sedangkan kation yang lain tidak larut. Mn(OH) dan Co(OH)2 akan teroksidasi oleh udara  menjadi MnO2 dan Co(OH)3 yang berwarna hitam. Penambahan hidrogen peroksida mempercepat oksidasi kedua zat tersebut,  juga mengoksidasi .

Hidroksida besi dan nikel cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe2+ dan Ni2+, tetapi MnO2 dan Co(OH)3 lambat larut. Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan inidengan cara mereduksinya menjadi MnO dan Co(OH)2.

Ø  Identifikasi Besi

Identifikasi besi dapat dilakukan dengan beberapa cara, yaitu :

1.      Kaliumheksasianoferat(II), K4Fe(CN)6

Membentuk endapan biru Prussian

4Fe3+  + 3Fe(CN)64------->Fe4[Fe(CN)6]3

2.      Kalium tiosianat, KSCN

Larutan berwarna merah

Fe3+ SCN- ----->Fe(SCN)6

Ø  Identifikasi Nikel (Ni)

Buat larutan menjadi basa dengan penambahan NH3. Jika pada penambahan ini terbentuk endapan hidroksida besi dan mangan, sentrifus dan dekantasi. Pada filtrat yang tidak berwarna ditambahkan dimetil glioksim. Endapan merah dari (Ni-dimetil glioksim) menunjukkan adanya Ni.

Ø  Pemisahan dan Identifikasi Sub Golongan Al

Pada filtrat hasil pemisahan dengan sub golongan besi, penambahan asam nitrat akan memberikan reaksi berikut:

Jika terdapat kromat warna larutan berubah menjadi  jingga dengan terbentuknya dikromat. Penambahan amonium hidroksida lebih lanjut akan membentuk endapan putih yang menunjukkan adanya Al. Sedangkan  dan akan menjadi dan Zn. Identifikasi Cr dapat dilakukan dengan BaCl2 memberikan endapan kuning barium kromat.

Identifikasi Zn dapat dilakukan dengan kertas difeniltiokarbazon atau kertas ditizhone memberikan warna merah keunguan menunjukkan adanya Zn.

2.     Kation Golongan IV ( )

Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr. Garam logam alkali tanah yang digunakan untuk pemisahan satu sama lain ialah karbonat, sulfat, dan oksalat. Endapan yang terbentuk adalah  yang semua berwarna putih.

Berikut adalah tabel : hasil kali kelarutan garamlogam alkali tanah

 BaCrO4 hampir tidak larut dalam suasana asetat encer, sedangkan  larut, maka keduanya tidak diendapakan dalam suasana asam asetat encer.

            Dengan menambahkan larutan Amonium Sulfat jenuh dan memanaskannya maka sebagian besar  mengendap setelah didiamkan. Sedangkan ion Ca2+ mudah diidentifikasi dengan mengendapkannya seagai  disusul dengan uji nyala.

           

Ø  Pemisahan dan identifikasi Ba

Barium sulfat merupakan garam sulfat yang sangat tidak larut dengan air, sedangkan kalsium agak larut, dan kation logam lainnya larut dalam air. Pemisahan barium dengan kation lainnya berdasarkan  hal tersebut. Penambahan amonium sulfat akan memberikan endapan putih jika terdapat barium. Uji selanjutnya dapat dilakukan dengan ujinyala memberikan warna hijau kekuningan.

Ø  Pemisahan dan identifikasi Ca

Barium sulfat merupakan garam sulfat yang sangat tidak larut dengan air, sedangkan kalsium agak larut, dan kation logam lainnya larut dalam air. Pemisahan barium dengan kation lainnya berdasarkan  hal tersebut. Penambahan amonium sulfat akan memberikan endapan putih jika terdapat barium. Uji selanjutnya dapat dilakukan dengan ujinyala memberikan warna hijau kekuningan.

3.     Kation Golongan V ( )

Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan V disebut juga golongan sisa, yang meliputi : Mg, K, NH₄⁺. Untuk menentukan adanya kation NH₄⁺ harus diambil dari larutan analit mula-mula. Untuk kotion-kation Ca²⁺, Ba²⁺, Sr²⁺, Na⁺, dan K⁺. Identifikasi dapat dilakukan dengan uji nyala. Dalam identifikasi kation golongan V dapat digunakan Amonium, karena golongan sisa dalam ini terdapat dalam bentuk filtrat (cairan).

Ø  Pemisahan dan Identifikasi Mg

Magnesium diendapkan dengan Na2HPO4 dalam keadaan basa menjadi magnesium amoniumphosfat dengan reaksi berikut:

Karena endapan putih fosfat dari kation lain juga dapat terbentuk maka perlu dilakukan identifikasi lebih lanjut. Hal inidapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi magneson I (p-nitribensenazoresorsinol) atau magneson II (p-nitrobense-α-nftol) dengan penambahan basa NaOH. Ion OH -dari basa akan bereaksi dengan Mg2+ membentuk endapan putih hidroksida Mg(OH)2. Hidroksida tersebut akan bereaksi dengan pereaksi magneson atau mengabsorbsinya sehingga menjadi berwarna biru.

Ø  Pemisahan dan Identifikasi

Uji nyala dapat dilakukan untuk menguji adanya Na+dan K+dimana Na+ akan memberikan warna nyala kuning dan K+warna merah keunguan. Warna nyala dari kaliu dapat tertutupi jika terdapat natrium, karena itu diperlukan kaca kobalt untuk melihat warna nyala kalium tersebut. Uji spesifik dapat dilakukan untuk Na+ dengan menggunakan pereaksi seng uranil asetat membentuk endapan kuning [NaZn(UO2)3(C3H3O2)9]. Sedangkan untuk K+dapat dilakukan dengan pereaksi natrium heksanitrikobaltat (III) memberikan endapan kuning  [2NaCo(NO26] Ion amonium juga memberikan reaksi yang serupa dengan K+sehingga harus dihilangkan terlebih dulu dengan cara pemanasan.

NH4+ dapat diketahui dengan memanaskan larutan sampel asli dengan NaOH 6M. Bau gas amoniak yang khas menunjukkan adanya kationini. Gas tersebut merubah lakmus merah menjadi biru.    

Berikut ini contoh identifikasi kation-kation golongan III, IV dan V adalah :

·          : Dengan Asam Klorida encer membentuk endapan putih  dalam larutan dingin dan tidak terlalu encer. Endapan larut dalam air panas dan membentuk kristal seperti jarum setelah larutan dingin kembali.

·         : Dengan Asam Klorida encer membentuk endapan putih . Endapan tidak larut dalam air panas, tapi larut dalam air raja.

·          : Dengan Asam Klorida encer membentuk endapan putih AgCl. Endapan tidak larut dalam air panas tapi larut dalam Amonia encer karena membentuk kompleks . Asam Nitrat encer dapat menetralkan kelebihan Amonia sehingga endapan dapat terbentuk kembali.

·          : Dengan menambahkan larutan KI secara perlahan-lahan akan membentuk endapan merah  yang akan larut kembali dalam KI berlebih karena membentuk kompleks . 

·          : Dengan NaOH membentuk endapan putih  yang larut dalam asam.

·          : Dengan NaOH dalam larutan dingin membentuk endapan , yang tidak larut dalam NaOH berlebih. Bila endapan  tersebut dipanaskan akan terbentuk endapan hitam CuO

·          : Dengan H2S membentuk endapan kuning CdS, yang larut dalam asam pekat dan tidak larut dalam KCN

·          : Dengan tes Gutzeit aka terbentuk warna hitam pada kertas saring setelah  dibiarkan beberapa lama

·          : Dengan  larutan NaOH atau NH3 membentuk endapan putih yang larut dalam larutan basa alkali yang pekat (5M) membentuk antimonit.

·          : Dengan larutan NaOH membentuk endapan putih   yang larut dalam NaOH berlebih. Dengan Amonia mengendap sebagai Hidroksida pula, tetapi tidak larut dalam pereaksi berlebih.

·          : Dengan larutan  dalam keadaan tanpa udara terbentuk endapan putih . Pada keadaan biasa akan terbentuk endapan biru mudah

·          : Dengan larutan NaOH membentuk endapan cokelat kemerahan   yang tidak larut dalam pereaksi berlebih

·          : Dengan larutan basa membentuk endapan Gelatin putih yang larut dalam pereaksi berlebih

·          : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan jika   yang akan larut kembali dengan penambahan asam

·          : Dengan menambahakan beberapa butir kristal  ke dalam larutan  dalam suasana netral atau sedikit asam akan terbentuk warna biru dari ion

·          : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan  yang larut dalam Amonia tetapi tidak larut dalam NaOH berlebih

·          : Dengan larutan NaOH tebentuk endapan  yang mula-mula berwarna putih dan akan berubah menjadi cokelat bila teroksidasi

·          : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan  yang larut dalam asam dan dalam pereaksi berlebih

·          : Denga larutan Aminium Oksalat membentuk endapan Gelatin putih  yang sedikit larut dalam air, tidak larut dalam Asam Asetat encer tapi larut dalam asam mineral

·          : Dengan larutan Amonium Oksalat terbentuk endapan putih  yang sedikit larut dalam air, tidak larut dalam Asam Asetat encer tapi larut dalam asam mineral

·          : Dengan larutan Amonium Oksalat terbentuk endapan putih  yang tidak larut dalam air maupun Asam Asetat, tetapi larut dalam asam mineral

·          : Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih  yang tidak larut dalam pereaksi berlebih tetapi mudah larut dalam garam Amonium

·          : Dengan larutan  yang tidak larut dalam Asam Asetat encer. Catatan : (tidak boleh ada ion  dalam larutan karena akan memberikan reaksi yang sama dengan

·          : Dengan pereaksi Seng Uranil Asetat terbentuk kristal kuning

BAB III

PENUTUP

A.   Kesimpulan

Analisis kation dapat dilakukan dengan beberapa metode, salah satunya melalui metode H2S. Analisis kation dapat dilihat dari pemebentukan endapan serta warna yang dihasilkan. Terdapat beberapa golongan kation yaitu kation golongan I, II, III, IV dan V. Kation golongan III meliputi ( ), golongan IV meliputi ) dan golongan V meliputi .

B.   Saran

Kami kelompok II menyadari dalam penyajian makalah ini, masih banyak terdapat kekurangan. Maka dari itu Kami mengharapkan kritik dan saran dari Dosen Pembimbing dan teman-teman semua.

DAFTAR PUSTAKA

·        Kumpulan Modul Praktikum Kimia Analitik 2008

·         http://bos.fkip.uns.ac.id/pub/onno/pendidikan/materi-kejuruan/kimia/analisis-kimia/analisis_kation_dan_anion.pdf

·         le.co.id/search?q=metode%20analisis%20kualitatif%20bahan%20secara%20fisis%20untuk%20sampel%20cairan&ie=utf-8&oe=utf-8&aq=t&rls=org.mozilla:en-US:official&client=firefox-a&source=hp&channel=np

·         ttp://sintas-shinta.blogspot.com/2012/03/analisis-kualitatif-anion-dan-kation.html